1、江西某高碳酸盐铀矿石江西某高碳酸盐铀矿石 搅拌浸出试验搅拌浸出试验 答答 辩辩 人：人：指导老师：指导老师：试验主要内容试验主要内容 1.1.矿样的制备与分析矿样的制备与分析 2.试验试验部分部分 3.结结 论论 1 矿样的制备与分析（1）矿样制备 本次试验共收到江西某高碳酸盐铀矿石约100kg，粒度为-5mm，首先进行矿石样制备，制备方法包括缩分，磨矿等。（2）矿样处理 将100kg矿样进行缩分，取其中3kg矿样进行磨矿，磨至-200目，用于搅拌浸出。（3）矿样分析 原矿的化学多元素分析结果见表1.1。表1.1 原矿多元素分析结果 /%元素 U6+U4+Fe2O3 Al2O3 CaO MgO
2、 FeO CO32-P2O5 Mo V2O5 SiO2 品位 0.049 0.076 2.1 14.7 5.26 0.46 0.193 4.75 1.43 0.0084 0.017 61.98 由表1.1可知：(1)本试样中四价铀的含量明显高于六价铀的含量，四价铀与六价铀之比约为2:1，铀的总含量为0.125%。(2)该矿石中碳酸盐的含量较高，约为10.01%。(3)主要脉石矿物是石英。2 试验部分 试验的仪器设备和化学药剂试验的仪器设备和化学药剂 铀的分析方法铀的分析方法 细菌的活化与培养细菌的活化与培养 搅拌浸出试验搅拌浸出试验 2.1 试验的仪器设备和化学试剂 试验所使用的仪器设备见表2
3、.1，化学试剂见表2.2。名称 生产厂家 用途 饱和甘汞电极 上海雷磁仪器厂 测Eh PHS3C型精密pH计 上海雷磁仪器厂 测pH 224旋转真空泵 上海雷磁仪器厂 抽滤 JJ4A六联电动搅拌器 金坛市盛蓝仪器有限公司 搅拌浸出 CS101型电热鼓风干燥机 重庆试验设备厂 烘样品 振动磨样机 武汉洛克粉磨设备制造有限公司 磨矿 表2.1 仪器设备表 表2.2 化学试剂表表 名称 规格 用途 名称 规格 用途 硫酸 分析纯 浸出 二氧化锰 分析纯 浸出 氯酸钾 分析纯 浸出 双氧水 分析纯 浸出 三氯化钛 分析纯 分析 亚硝酸钠 分析纯 分析 尿素 分析纯 分析 钒酸铵 分析纯 分析 二苯胺磺
4、 分析纯 分析 酸钠 2.2 主要分析方法 本次试验主要分析浸出液和洗涤液中铀的含量。（1）铀的分析方法 三氯化钛还原钒酸铵滴定法。（2）主题内容和适用范围 本方法规定了试样中铀含量的方法原理、试剂和仪器、分析步骤、结果计算。本方法适合于花岗岩、炭质硅质页岩、凝灰熔岩、白云岩、霓霞正长岩和炭质粉砂岩类铀矿石的测定。测定范围：0.035.0%（3）方法原理 在30%的磷酸介质中，用三氯化钛还原六价铀到四价铀，共存的铬、钼、钒等高价离子亦同时被还原。过剩的亚钛及被还原到低价的一些干扰离子用亚硝酸钠氧化。此时四价铀与磷酸形成稳定的U(HPO4)32-络离子而不被氧化。过量的亚硝酸钠用尿素分解，用二苯
5、胺磺酸钠作指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定四价铀。2.3 细菌的活化与培养（1）9K培养基的配制 量取1L水置于烧杯中，称取30g(NH4)2SO4，5g K2HPO4，1g KCl，5g MgSO4 7H2O，向烧杯中加入一种药剂溶解后再加下一种。再称取0.2gCa(NO3)2 2H2O，因其潮解而取两小药匙，加入后，有浑浊现象，摇匀后消失，最后加入250gFeSO4 7H2O,溶液立即浑浊，呈墨绿色偏黑。再加2L水，调pH至2左右。（2）细菌的种类 本试验使用的细菌为氧化亚铁硫杆菌。氧化亚铁硫杆菌能把Fe2+氧化为Fe3+，提高氧化还原电位，使四价铀氧化为六价铀，更容易被溶浸液浸出。（3）细菌
6、的活化 从冰箱中取出冷藏的细菌150ml置于250ml的锥形瓶中，再加入100ml的9K培养基放入震荡水浴恒温箱中，3天后取出测其电位。若电位超过550mV，将其分成多份，加入培养基扩大培养；否则，继续在水浴箱中培养直至电位超过550mV。（4）细菌的培养 细菌活化成功后，每隔2天测一次电位，若电位超过550mV，将细菌倒掉1/3，再加培养基继续培养；若电位没有超过550mV，继续培养。2.4 搅拌浸出试验 矿样要进行不同条件的搅拌浸出试验，包括H2SO4浓度、氧化剂种类及浓度、浓酸熟化、不同电位的细菌及接种比等条件的浸出试验。（1）试验方法 称取矿样（-200目）50g，U品位为0.125%
7、，液固比为3:1，将矿样及配制好的浸出剂置于250 ml的锥形瓶中，用6联搅拌机搅拌浸出。浸出时间为6小时，之后马上用真空泵抽滤，滤渣用pH=2的H2SO4分两次洗涤，其中第一次100ml，第二次50ml。浸出液和洗涤液分别测量体积、pH、Eh，分析浸出液和洗涤液的U浓度，滤渣用烘箱烘干，分析滤渣中U的含量。（2）浓酸熟化 称取矿样（-200目）50g，置于锥形瓶中，再倒入配好的不同浓度的25ml浓硫酸。用玻璃棒搅拌使矿样和浓硫酸充分混合，形成泥浆，放置18小时后再加入125ml蒸馏水，继续搅拌使泥浆充分分散，再用6联搅拌机搅拌浸出。浸出条件 浸出试验结果 液计浸 出率（%）渣品位（%）渣计浸
8、 出率（%）备注 浸出液 洗涤液 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 原矿50g T=6h 20g/LH2SO4 L：S=3：1 常温 124 7.21 7.91 151 157 3.72 7.89 152 2.36 0.110 12.00 矿石品位：0.125%原矿50g T=6h 30g/LH2SO4 L：S=3：1 常温 133 16.28 2.59 182 162 26.98 2.49 251 10.46 0.103 17.60 原矿50g T=6h 40g/LH2SO4 L：S=3：1 常温 127 111.65 1.73 258 151 27
9、.45 2.03 293 29.32 0.079 36.80 表2.3 不同酸浓度搅拌浸出试验结果 由表2.3和图2.1可知：1）硫酸浓度对金属浸出率影响较大，随着硫酸浓度的提高，铀的浸出率升高；2）矿石酸耗较高，超过12%。图2.1 不同酸浓度浸出率曲线图 浸出条件 浸出试验结果 液计浸 出率（%）渣品位（%）渣计浸 出率（%）备注 浸出液 洗涤液 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 原矿50g T=6h 40g/LH2SO4 常温 L：S=3：1KClO31g 127 168.05 1.35 575 148 77.92 1.73 537 52.35
10、0.063 49.60 矿石品位：0.125%原矿50g T=6h 40g/LH2SO4 常温 L：S=3：1 MnO21g 123 113.39 1.61 375 146 36.63 1.76 385 30.87 0.076 39.20 原矿50g T=6h 40g/LH2SO4 常温 L：S=3：1 H2O21g 129 107.00 1.63 273 147 33.26 1.94 311 29.91 0.081 35.20 表2.4 不同氧化剂酸法搅拌浸出试验结果 由表2.4和图2.2可知：1）与前面不加氧化剂试验结果对比，加入氧化剂之后，改善了铀的浸出效果；2）几种氧化剂均能提高铀的浸
11、出率。图2.2 不同氧化剂浸出率柱形图 浸出条件 浸出试验结果 液计浸 出率（%）渣品位（%）渣计浸 出率（%）备注 浸出液 洗涤液 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 原矿50g 搅拌 T=1h 熟化T=18h 90g/LH2SO4 L：S=3：1 常温 124 246.56 377 147 62.80 401 63.69 0.034 72.80 矿石品位：0.125%原矿50g T=1h 熟化T=18h 150g/LH2SO4 L：S=3：1 常温 123 273.91 388 147 89.55 404 74.06 0.023 81.60 原矿50
12、g T=1h 熟化T=18h 300g/LH2SO4 L：S=3：1 常温 121 272.14 401 146 111.64 409 78.77 0.026 79.20 表2.5 不同浓度浓酸熟化酸法搅拌浸出试验结果 由表2.5和图2.3可知：1）浓酸熟化后，铀的浸出率显著提高；2）随着浓酸浓度的提高，铀的浸出率也随着提高。图2.3 不同浓度浓酸熟化浸出率曲线图 浸出条件 浸出试验结果 液计浸 出率（%）渣品位（%）渣计浸 出率（%）备注 浸出液 洗涤液 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 原矿50g T=6h 60g/LH2SO4 常温 L：S=3：
13、1KClO31g 121 241.90 594 154 62.80 529 62.31 0.027 78.40 矿石品位：0.125%原矿50g T=6h 90g/LH2SO4 常温 L：S=3：1KClO31g 122 255.86 750 150 62.80 652 65.02 0.024 80.80 原矿50g T=6h 150g/LH2SO4 常温 L：S=3：1KClO31g 123 279.12 837 160 61.64 654 70.71 0.011 91.20 表2.6 不同浓度浓酸熟化加氧化剂酸法搅拌浸出试验结果 由表2.6和图2.4可知：矿样在浓酸熟化后，加氧化剂，浸出率
14、明显提高，最高为91.2%；氧化还原电位达到500mV，浸出率为78.4%，说明此矿石是难浸矿石。图2.4 不同浓度浓酸熟化加1g KClO3浸出率曲线图 浸出条件 浸出试验结果 液计浸 出率（%）渣品位（%）渣计浸 出率（%）备注 浸出液 洗涤液 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 原矿50g T=6h 90g/LH2SO4 常温 L：S=3：1 KClO30.5g 117 251.21 696 152 62.80 588 62.30 0.025 80.00 矿石品位：0.125%原矿50g T=6h 90g/LH2SO4 常温 L：S=3：1KClO
15、31g 122 255.86 760 150 62.80 652 65.02 0.024 80.80 原矿50g T=6h 90g/LH2SO4 常温 L：S=3：1 KClO31.5g 118 279.12 787 153 72.11 664 70.35 0.021 83.20 原矿50g T=6h 90g/LH2SO4 常温 L：S=3：1KClO33g 124 258.19 770 154 53.50 655 64.41 0.024 80.80 原矿50g T=6h 90g/LH2SO4 常温 L：S=3：1KClO35g 120 265.16 785 149 58.15 660 64.
16、77 0.023 81.60 表2.7 30%浓酸熟化加不同量氧化剂酸法搅拌浸出条件试验结果 由表2.7和图2.5可知：1）随着氧化剂用量的提高，铀的浸出率也在提高；2）当氧化剂用量超过1.5g后，分析时有干扰，无法准确测定铀的浸出率，但 从渣计浸出率可以看出，增加氧化剂的用量对浸出率影响不大。图2.5 30%浓酸熟化加不同量氧化剂浸出率柱形图 浸出条件 浸出试验结果 液计浸 出率（%）渣品位（%）渣计浸 出率（%）备注 浸出液 洗涤液 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 体积（mL）U（mg/L）pH Eh 原矿50g T=6h 90g/LH2SO4 常温 L：S=3：1 550mV细菌接种1:1 116 262.84 401 151 47.68 405 60.30 0.025 80.00 矿石品位：0.125%原矿50g T=6h 90g/LH2SO4 常温 L：S=3：1 550mV细菌接种1:10 123 225.62 376 146 34.89 387 52.55 0.027 78.40 原矿50g T=6h 90g/LH2SO4 常温 L：S=3：1 600mV细菌接种1
