1、江西某高碳酸盐铀矿石搅拌浸出试验摘要：本试验主要对江西某高碳酸盐铀矿进行了初步的研究，通过不同酸浓度、不同氧化剂种类及浓度、浓酸熟化、细菌浸出等试验，得到初步结果。其中，经过浓酸熟化后，矿石的浸出效果较好，较佳浸出条件为：浓酸熟化，矿样50g，150g/LH2SO4，T=6h，L:S=3:1，KClO3 1g，常温。浸出率达到91.2%。若要得到更高的浸出率，仍需探索新的试验条件。关键词：高碳酸盐铀矿石 酸法浸出 浓酸熟化 细菌浸出Agiation leaching test of high carbonate uranium ore from JiangxiAbstract：This exp
2、eriment mainly carried on the preliminary research of the high Carbonate uranium deposit in Jiangxi, through the different acid concentration, oxidant species and concentration, the concentrated acid curing, such as bacterial leaching test, the preliminary results are obtained. Among them,after a st
3、rong acid curing,ore leaching effect is better, better leaching conditions for: concentrated acid curing, ore sample 50g, 150g/L H2SO4, T= 6h, L:S= 3:1, KClO3 1g, room temperaure. Leaching rate reached 91.2%. If you want to get a higher leaching rate, still need to explore new test conditions.Key wo
4、rd：High carbonate uranium ore Acid leaching method Concentrated acid curing Bacterial leaching目 录引 言11 矿样的制备及分析21.1 试验矿样的制备21.2 矿样处理21.3 矿样分析22 试验部分32.1 试验的仪器设备和化学试剂32.2 铀的分析方法32.2.1主题内容和适用范围32.2.2 方法原理42.2.3 试剂42.2.4 仪器52.2.5 分析步骤52.2.6 结果计算52.3 细菌的活化与培养52.3.1 9K培养基的配制62.3.2 细菌的种类62.3.3 细菌的活化62.3.4
5、 细菌的培养62.4 搅拌浸出试验62.4.1 搅拌浸出62.4.2 浓酸熟化63 结论20参考文献21致谢22iii 引 言 最近几十年来，我国能源越来越紧张，火电带来的污染也引起了公众的重视，因此，大力发展新的、清洁的能源已经成为共识。核电是清洁能源的重要组成部分，和其他清洁能源相比，它有着高效、稳定的特点，不会随着天气、季节的改变而改变。随着第四代核反应堆的成功研制，铀矿资源的利用率得到了极大地提高，铀矿冶工业的发展又迎来了新的高潮。我国是一个贫铀国家，每年需要的铀1/3靠国内生产，1/3从国外购买，1/3由我国购买的外国矿山提供。经过多年的开采，我国铀矿石的成分越来越贫、细、杂。铀矿石
6、的采冶难度大大增加。传统的采冶方法很难取得好的经济效益。因此，研究难选铀矿石，从中提取铀，是铀矿冶工业工作的重点。本次试验的样品碳酸盐含量很高，约为10.01%，初步试验结果表明，必须用100g/L以上的硫酸才能有效的浸出铀，想要得到更好地试验结果，还需进一步的试验。1 矿样的制备及分析1.1 试验矿样的制备本次试验共收到江西某高碳酸盐铀矿石约100kg，粒度为-5mm，首先进行矿石样制备，制备方法包括缩分，磨矿等。1.2 矿样处理将100kg矿样进行缩分，取其中3kg矿样进行磨矿，磨至-200目，用于搅拌浸出。1.3 矿样分析原矿的化学多元素分析结果见表1.1。表1.1 原矿多元素分析结果/
7、% 元素 U6+ U4+ Fe2O3 Al2O3 CaO MgO FeO CO32- P2O5 Mo V2O5 SiO2品位0.049 0.076 2.1 14.7 5.26 0.46 0.193 4.75 1.43 0.0084 0.017 61.98由表1.1可知：(1)本试样中四价铀的含量明显高于六价铀的含量，四价铀与六价铀之比约为2:1，需要用氧化剂把四价铀氧化成六价铀，铀的总含量为0.125%。(2 )该矿石中碳酸盐的含量较高，约为10.01%。(3 )主要脉石矿物是石英。2 试验部分2.1 试验的仪器设备和化学试剂试验所使用的仪器设备见表2.1，化学试剂见表2.2。表2.1 仪器设
8、备表名称 生产厂家 用途饱和甘汞电极 上海雷磁仪器厂 测EhPHS3C型精密pH计 上海雷磁仪器厂 测pH224旋转真空泵 上海雷磁仪器厂 抽滤JJ4A六联电动搅拌器 金坛市盛蓝仪器有限公司 搅拌浸出CS101型电热鼓风干燥机 重庆试验设备厂 烘样品振动磨样机 武汉洛克粉磨设备制造有限公司 磨矿表2.2 化学试剂表名称 规格 用途 名称 规格 用途硫酸 分析纯 浸出 二氧化锰 分析纯 浸出氯酸钾 分析纯 浸出 双氧水 分析纯 浸出三氯化钛 分析纯 分析 亚硝酸钠 分析纯 分析尿素 分析纯 分析 钒酸铵 分析纯 分析二苯胺磺 分析纯 分析酸钠2.2 铀的分析方法本次试验主要分析浸出液和洗涤液中铀
9、的含量。用三氯化钛还原钒酸铵滴定法。2.2.1主题内容和适用范围本方法规定了试样中铀含量的方法原理、试剂和仪器、分析步骤、结果计算。本方法适合于花岗岩、炭质硅质页岩、凝灰熔岩、白云岩、霓霞正长岩和炭质粉砂岩类铀矿石的测定。测定范围：0.035.0%2.2.2 方法原理在30%的磷酸介质中，用三氯化钛还原六价铀到四价铀，共存的铬、钼、钒等高价离子亦同时被还原。过剩的亚钛及被还原到低价的一些干扰离子用亚硝酸钠氧化。此时四价铀与磷酸形成稳定的U(HPO4)32-络离子而不被氧化。过量的亚硝酸钠用尿素分解，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定四价铀。化学反应式为：4H+UO22+3HPO32-
10、+2Ti3+=U(HPO4)32-+2Ti4+2H2OTi3+NO2-+2H+=Ti4+NO+H2O2NO2-+CO(NO2)2+2H+=2N2+CO2+H2OU(HPO4)32-+2VO3-+4H+=UO2(HPO4)22-+V2O24+HPO42-+2H2O2.2.3 试剂三氯化钛(TiCl3) AR 1520%；亚硝酸钠(NaNO2) AR 15%；磷酸(H3PO4) AR 83%；尿素(H2NCONH2) AR 20%；二苯胺磺酸钠(C12H10O3NSNa) 0.2%。称取0.2g二苯胺磺酸钠及0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)，用少量水调成糊状，稀释至100ml；铀标准溶液：称取1
11、.792g八氧化三铀( U3O8 )置于100 ml烧杯中，加入10ml 1:1浓盐酸(HCl)，3 ml30%过氧化氢(H2O2)，再加入2滴比重为1.42的硝酸，盖上表面皿，放置三分钟，待剧烈反应停止后，于砂浴上加热至完全溶解，取下冷却，转入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀此溶液浓度为1U/ ml。钒酸铵标准溶液：a ) 配制：称取一定量的钒酸于400ml烧杯中，用水调成糊状，加入250 ml硫酸(1:1)搅拌使其完全溶解，冷却后，转入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度 ，贮于棕色瓶中，置于阴暗处一星期。b) 标定：1) 取铀标准溶液1ml于250ml的锥形瓶中；2) 加入10m
12、l磷酸，再加入19ml蒸馏水混合摇匀；3) 边摇边逐滴加入15%的TiCl3溶液，直至出现紫色，过量12滴，放置30秒；4) 在摇动下逐滴加入15%的NaNO2溶液直至棕黑色消失，过量12滴，立即加入5ml尿素，剧烈摇动，使大量气泡逸出，放置3分钟；5) 加入二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用钒酸铵标准溶液滴定至微紫色30秒不退色为终点。下同。c) 计算：结果计算公式为：式中：TNH4VO3/U钒酸铵标准溶液对铀的滴定度，U/ ml；V消耗钒酸铵标准溶液的体积，ml。2.2.4 仪器锥形瓶，量筒，烧杯，微量滴定管，移液管，吸液球。2.2.5 分析步骤根据试样中铀含量的高低，取试样110ml于250ml锥形瓶中，加入10ml磷酸，再加蒸馏水至总体积约为30ml，以下同钒酸铵标准溶液滴定3)5)。2.2.6 结果计算结果计算如下式： 式中：C(U) 铀浓度，g/l；TNH4VO3/U钒酸铵标准溶液对铀的滴定度，U/ ml；V消耗钒酸铵标准溶液的体积，ml；V0取的试样体积，ml。2.3 细菌的活化与培养2.3.1 9K培养基的配制量取1L水置于烧杯中，称取( NH4 ) 2SO4：30g、K2HPO4：5g、KCl：1g、MgSO4 7H2O
