1、XXX学院化学化工系毕业论文题目:年产500吨2，4-二甲酚车间工艺设计-精馏塔的设计学生姓名 专业名称 化学工程与工艺（1）班 系别名称 化学化工学院 指导教师 20XX 年 5 月 28 日目 录摘 要1关键词1Abstract1Keywords11.概述21.1 2,4-二甲酚的性状和用途21.2 2,4-二甲酚的生产储运和安全信息21.3 2,4-二甲酚的市场前景及发展趋势22. 2,4-二甲酚合成方法32.1 合成路线总述32.1.1 管道化工艺合成2,4-二甲酚32.1.2 新重氮盐水解法制备2,4-二甲酚32.1.3 间二甲苯法制取2,4-二甲酚32.2 原料、辅助原料、产品的主
2、要技术规格33. 2,4-二甲酚的生产工艺43.1 生产工艺过程43.2 生产工艺流程框图54. 精馏概述和填料概述54.1 填料精馏塔设计的依据及其发展状况54.2 塔填料的类型、材质及选择64.2.1 填料的类型64.2.2 填料材质的类型64.2.3 填料塔的选择75 填料精馏塔的设计75.1 设计任务的确定75.2 设计方案的确定75.3 设计任务86 填料精馏塔的计算86.1 精馏塔的物料衡算86.2 精馏塔的模拟计算96.2.1 最小回流比的计算96.2.2 精馏塔理论板层数的计算106.2.3 塔顶第一块板有关数据106.2.4 进料板有关数据116.3 精馏塔的塔体工艺尺寸计算
3、116.3.1精馏塔塔径计算126.3.1.1 精馏塔精馏段塔径计算126.3.1.2 精馏塔提馏段塔径计算 126.4 精馏塔喷淋密度及空塔气速的计算136.4.1 液体喷淋密度136.4.2 气体空塔气速146.5 填料层高度计算146.6 填料层压降计算147. 填料精馏塔的内件类型157.1 填料支撑装置157.2 填料压紧装置157.3 液体分布装置158. 填料精馏塔设计计算结果16结束语17参考文献18谢 辞19500吨/年2,4-二甲酚车间工艺设计 -精馏塔的设计摘 要：2,4-二甲酚是重要的有机合成中间体，可用于酚醛树脂、增塑剂、医药、消毒剂、杀虫剂、染料和润滑油等。本文介绍
4、了2,4-二甲酚的性质及用途、主要生产方法、市场前景及发展趋势， 确定了年产500吨2,4-二甲酚的车间工艺。主要是以2,4-二甲基苯胺为原料，制成重氮盐，再将重氮盐进行水解。在工艺设计中，我主要负责2,4-二甲酚精馏塔的具体设计，根据物料衡算的结果，确定了2,4-二甲酚精馏塔的工艺参数和塔体类型及特征尺寸等，经最终核算所设计的的精馏塔符合工艺要求。关键词：2,4-二甲酚；填料型精馏塔；相对挥发度。Process design of 2,4xylenol workshop with annual output of 500 tons - The design of rectifying tow
5、erAbstract: 2,4-xylenol is an important organic synthetic intermediates. It can be used in the phenolic resin, plasticizer, pharmaceuticals, disinfectants, pesticides, dyes, lubricants, etc. This paper mainly introduces the properties and usage, main production methods, market prospect and developme
6、nt trend of 2,4xylenol, and designs the production process of 2,4-xylenol with annual output of 500 tons.2,4-dimethyl aniline as raw material, after diazotization, then hydrolysis. 2,4-xylenol was got. In process design, I mainly responsible for 2,4-xylenol rectification tower design. According to t
7、he result of material balance, the process parameters of 2,4-xylenol distillation and the tower body type and feature sizes were determined. Keywords: 2, 4-xylenol; Packing type rectifying column; The relative volatility. - 17 -1. 概述1.1 2,4-二甲酚的性状及用途2,4-二甲酚，白色针状晶体，英文名称：2,4-xylenol，分子式：，分子量：122.16，密度
8、：1.01（g/mL，25C），熔点：22-23C(lit.)，沸点：211-212C(lit.)。溶解性：能溶于氢氧化钠水溶液，能与乙醇、氯仿、乙醚、苯等相混溶，但却难溶于水。2,4-二甲酚主要用于防腐剂、溶剂以及杀菌剂，还可以用于有机合成，如合成抗氧剂（阻聚剂）TBX等。1.2 2,4-二甲酚的生产储运和安全信息2,4-二甲酚运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏，并且要严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。2,4-二甲酚可燃，因此存放时要远离火种、热源，防止阳光直射，并置于阴凉、通风处。2,4-二甲酚属于中毒，本品的蒸气能刺激眼睛、皮
9、肤和呼吸系统，误服或经皮肤吸收能导致头痛、眩晕、恶心、呕吐、腹痛、衰竭、昏迷等症状。中毒处理方法：（1）皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，就医；（2）眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医；（3）吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处；保持呼吸道通畅；如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医；（4）食入：尽快彻底洗胃，给饮牛奶或蛋清，就医。1.3 2,4-二甲酚市场前景及发展趋势2,4-二甲酚是重要的有机合成中间体，可用于酚醛树脂，增塑剂，医药，消毒剂，杀虫剂，染料，润滑剂等。一般是煤焦油，工业二甲酚等有机物中分离而得。随着
10、石油化工酚的发展，有机合成产品的种类不断增多，市场对2,4-二甲酚的需求也日益增大。2,4-二甲基苯酚的合成多以间二甲苯作为原料，经过磺化，盐析，碱熔，酸化等工序来制得。此法原料易得，但反应步骤多，操作繁琐，设备腐蚀严重，成本较高，且三废处理量大。目前主要通过重氮盐水解法合成，是先将2,4-二甲基苯胺制成重氮盐，再将重氮盐进行水解。该反应条件温和工艺操作简便，具有较好的经济效益和工业化前景。2. 2,4-二甲基苯酚合成方法2.1 合成路线总述2,4-二甲酚的合成路线有多种，其中大多为实验室制备法，难以在工业生产中应用。相对而言，对硝基甲苯法和邻二甲苯消化发最适用于工业应用。现将其合成路线一一作
11、以介绍。2.1.1 管道化工艺合成2,4-二甲基苯酚法以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化及管道化水解得到2,4-二甲酚。采用管道化水解替代了传统的釜式水解工艺,气沫流出时间缩短为1h,显著提高生产效率,且副产物少,原料转化率高,粗品含量达92.4%。2.1.2 新重氮盐水解法制备2,4-二甲酚法以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解及水汽蒸馏法合成2,4-二甲酚。将生成的2,4-二甲酚迅速萃取到混合溶剂中并利用水汽蒸馏法及时从反应体系中移出,有效抑制重氮盐水解的串联副反应,极大地提高了产品收率。同时溶剂与水解液回收套用,大大降低成本且降低废酸排放。在本工艺条件下,平均收率88.2%。2.
12、1.3 间二甲苯法制取2,4-二甲酚法 2,4-二甲酚的合成多以间二甲苯作为原料，经过磺化，盐析，碱熔，酸化等工序来制得。此法原料易得，但反应步骤多，操作繁琐，设备腐蚀严重，成本较高，且三废处理量大。2.2 原料、辅助原料、产品的主要技术规格原料：2,4-二甲基苯胺（99%）工业品、亚硫酸钠（98%）工业品、硫酸（98%）工业品、氨基磺酸（99%）工业品、水等表1 产品质量指标指标名称质量指标外观针状结晶含量%大于或等于99熔点26C沸点211C3 2,4-二甲基苯酚的生产工艺基于对2,4-二甲酚合成路线的研究分析，比较各个生产方式的优缺点，并且综合考虑各自生产成本、反应条件和产品分离等因素，
13、现选择新重氮盐水解法作为此次工艺设计（年产500吨2,4-二甲酚的车间工艺设计）的合成工艺。其工艺过程如下:先在反应釜中用浓硫酸和水按比例配制混合酸（50%），并冷却，将2,4-二甲基苯胺加入反应釜，再滴加亚硝酸钠进行重氮化反应，之后将重氮化产物在反应釜中进行水解反应，然后将水解产物分离，分离出水与产物，最后将产物送至精馏塔进行精制，塔底产品为副产物，塔顶产品为2，4-二甲酚。 水 2，4-二甲基苯胺分离水解重氮化配酸浓硫酸水亚硝酸钠 精馏2，4-二甲酚 3.1 生产工艺过程用2,4-二甲基苯胺生产2,4-二甲酚分四部进行，分别为：a.用硫酸（98%）和水配置混合酸（50%）；b.将混合酸与2
14、,4-二甲基苯胺在反应釜中混合反应并滴加亚硝酸钠进行重氮化；c.将重氮化产物进行水解得2,4-二甲酚；d.精馏分离出副产物与溶剂，即得产品2,4-二甲酚。3.2 生产工艺流程框图亚硝酸钠2，4-二甲基苯胺 配酸重氮化分离水解浓硫酸水蒸气循环酸水浓缩废酸 2,4-二甲酚精制图1 3,4-二甲基苯胺的生产工艺流程框图我在本设计中主要负责的是2,4-二甲酚精馏塔的设计。4. 精馏概述和填料概述4.1 填料精馏塔设计的依据及其发展状况精馏是分离液体混合物最常用的一种单元操作，在化工、炼油、石油化工等工业中得到广泛应用。精馏过程在能量剂驱动下，使气、液两相多次直接接触和分离，利用液相混合物中各组分挥发度的不同，使易挥发组分由液相向气相转移，难挥发组分由气相向液相转移，实现原料混合液中各组分的分离。该过程是同时进行传热、传质的过程。精馏是多级分离过程，即同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，因此可使混合液得到几乎完全的分离。精馏可视为有多次蒸馏变来得。不管用何种
