1、XX大学 本科毕业论文（设计）题目 年产5000吨阻燃性氧化锑中和反应釜的设计 学生姓名 专业名称 化学工程与工艺 指导教师 20XX年 5月28日目录摘 要1Abstract11. 概述21.1 氧化锑的性质21.2 氧化锑的作用及用途21.3 产品的毒副作用及防护处理21.4 市场需求及发展前景31.5 氧化锑合成方法简介31.5.1 干法41.5.2 湿法42. 设计任务62.1 设计项目63. 原料及产品技术规格63.1 原料63.2 产品规格64生产工艺介绍74.1 氨解法制造氧化锑75中和釜的工艺计算85.1 加入原料量的确定85.2 物料衡算85.3 热量衡算95.4 中和釜的工
2、艺尺寸计算及选型105.4.1 确定筒体和封头形式105.4.2 中和釜体积的计算115.4.3 确定反应釜筒体的直径和高度115.4.4 中和釜夹套的直径、高度、和传热面积的计算125.4.5 夹套厚度、夹套封头厚度的计算135.4.6 内筒筒体厚度、筒内封头厚度的计算145.4.7 中和釜工艺设计计算结果15结束语16参考文献17致 谢18年产5000吨阻燃型填料氧化锑的生产设计 中和釜的设计 摘 要：氧化锑是重要的化工产品，属无机类阻燃剂，一般与卤系阻燃剂复配使用，是一种重要的阻燃协效剂，也可用作防火涂料和填充料、媒染剂等。本文综述了阻燃型填料氧化锑的性质、用途、主要生产方法、产品规格、
3、市场前景及发展趋势，主要探索了年产5000吨阻燃型填料氧化锑的工艺设计。设计中选用间歇生产方法（湿法.氨解法），将辉锑矿经焙烧、冷凝后置于反应釜加酸搅拌溶解，经过滤、水解、中和、洗涤、干燥、粉碎等步骤后即的最终产品。本文主要承担了中和釜的设计和物料衡算，根据物料衡算，确定了中和釜的工艺参数、类型及体积，进行了合理的选型。关键词：阻燃型填料氧化锑；工艺设计；中和釜 The process design of antimony oxide flame-retardant filler of 5,000 tons per year:The design of neutralizing reactor
4、 Abstract：Antimony oxide is an important chemical products, an inorganic flame retardants, halogen flame retardant is generally related to the use of compound, is an important synergism of lame-retardant agent, also can be used as a fire retardant coating and filler, such as mordant. In his paper, a
5、ntimony oxide flame retardant filler nature, uses, the main production methods, product specifications, market prospects and development trends, the annual output of 5000 to explore the main flame-retardant antimony oxide fill process design. Batch production in the selected design method (wet. Ammo
6、nia solution), will be roasted by stibnite, condensation reactor aced after the mixing acid dissolved by filtration, hydrolysis, and, washing, drying, grinding and other steps after the the final product. Assumed in this paper and autoclave design and material balance, based on material balance, and
7、 autoclave to determine the process parameters, type and size, a reasonable selection.Key words : antimony oxide flame retardant filler; process design; and autoclave1. 概述 1.1 氧化锑的性质氧化锑亦称三氧化二锑，锑华，氧化锑，方锑矿，为白色或灰色无溴晶体粉末。属两性氧化物，是电的不良导体，微溶于水，难溶于乙醇，亦不溶于稀硫酸和稀硝酸，可溶于浓盐酸、浓硫酸、浓碱、草酸、酒石酸和发烟硝酸。表1 理化指数 分子式 Sb2O3 相
8、对分子质量 291.5 熔点 656 沸点 1550 密度 5670 折射率 2.350 晶形 斜方晶体（570以上）立方晶体（570以下） 吸油性 111.2 氧化锑的作用及用途 广泛应用于PVC、PP、PE、ABS、PU等塑料中做阻燃剂，尤其与卤化物阻燃剂并用时表现出良好的阻燃性，对基材力学性能影响小；也用作帆布、纸张、涂料等的阻燃助剂；还可用作媒染剂和白色油漆燃料，制造白色玻璃、搪瓷、吐酒石、药物、胶合水泥及锑盐等。在橡胶塑料工业中作填充剂和阻燃剂。在搪瓷、陶瓷制品中作搪瓷遮盖剂。在电子工业中用于制作压敏陶瓷及磁头零件用的非磁性陶瓷。在涂料工业中作为油漆的白色颜料及阻燃剂。用作有机合成的
9、催化剂。1.3 产品的毒副作用及防护处理氧化锑产品具有刺激性，对呼吸器官及眼、鼻、咽、喉、皮肤均有刺激作用，急性中毒：吸入后引起上呼吸道刺激、头痛、恶心、呕吐、呼吸困难。二氧化锑可溶于胃液，产生含锑离子，而锑是重金属，摄入后引起胃肠道刺激、恶心、呕吐、口腔和咽喉烧伤及中枢神经系统抑制。慢性影响：可致肝、肾损害。接触工人出现血压变化及心电图异常。可致皮肤损害，引起皮肤干燥、皲裂，还可出现皮炎或湿疹。表2 毒副试验结果试 验放 应（白鼠）剧烈的吸入性毒性（白鼠）剧烈的皮肤接触毒性（白兔）对眼的刺激 未冲洗眼睛冲洗眼睛，接触4秒一次性皮肤刺激（白兔）（人）皮肤过敏（白几内亚猪）（人）43.6g2.0
10、g极端严重刺激极端严重刺激微小未发现有受刺激者未发现有过敏者未发现有过敏者防护措施：佩戴橡皮手套，防护镜，化学药品呼吸器，着防护衣服避免接触，能迅速从衣服上、皮肤上用肥皂和水洗去。1.4 市场需求及发展前景我国的锑矿资源十分丰富，其储量和产量占居世界首位。氧化锑是最重要的无机阻燃剂之一 ,单独使用时候阻燃作用很小 ,但是与卤系阻燃剂并用时可以大大提高卤系阻燃剂的效能 ,因此它是几乎所有卤系阻燃剂中不可缺少的协效剂 。尽管近年来阻燃剂无卤化呼声很高 , 但由于锑卤协效阻燃的高效性及对材料的物理性能影响极小，卤系阻燃剂在一段时间内仍将占据阻燃剂的主导地位， 因此氧化锑仍有一定的发展空间。随着有机高
11、分子合成材料的广泛应用，同时对于合成材料的易燃烧、容易造成火灾的特点，人们对防火安全性显示了强烈关注，从而促进了氧化锑在塑料、涂料、橡胶、建材、电子、纺织等领域的应用获得迅速发展。1.5 氧化锑合成方法简介传统的工业制备方法主要分为干法和湿法两大类，加热条件下的金属锑与氧反应法、焙烧三硫化二锑矿物发、三硫化二锑水解法、电解氯化法、锑精矿直接氧化法（湿化学方法）等前两种属于干法，后三种属于湿法。制备的方法还有等离子体法和胶体沉淀法等。这些方法最大的缺点就是杂质含量过高、白度低、粉末颗粒分布不均匀。1.5.1 干法：（1）加热条件下金属梯与氧反应法 =2（2）焙烧三硫化二锑矿物法 生产过程：蒸发硫
12、化锑或金属梯，氧化其蒸气，并从蒸气相中使氧化锑进行结晶，该过程的温度为600800，当使用硫化矿时，会产生废料（固体矿渣和气体二氧化硫）；金属锑燃烧法虽无废料产生，但考虑成本，故工业生产常不考虑。1.5.2 湿法：（1）三氯化锑水解法 （注：工业上一般以氨水作为氯化氢接收体。） 工艺流程：蒸馏水水 解中 和 洗 涤成 品氨 水（2）锑精矿直接氧化法（酸式湿法，多用硫酸）工艺流程：产品干燥水碱水锑精矿过滤干燥浸出还原水解中和浸出剂还原剂工业上用的最多的是氨解法和直接法（3）氨解法（湿法）工艺流程：辉锑矿盐酸水 过滤水解冷凝器过滤反应釜焙烧炉 水 氨水干燥炉过滤中和槽粉碎机洗涤槽产品(4)直接法（
13、辉锑矿法）将粉碎的辉锑矿与焦炭比7：1的比例混合均匀，置于煅烧炉（或反射炉）内，于6000左右氧化焙烧，将炉气冷凝收集挥发出的蒸气，此时因含有较多杂质，需将其转至还原炉中，在焦炭存在下，用纯碱作助熔剂，加热还原成金属锑，再将其放入氧化炉中用空气氧化成(蒸气)，再送入冷凝器冷凝收集，即得含量大于99的成品。2. 设计任务2.1 设计项目 产5000吨阻燃型填料氧化锑的生产设计，本工艺过程主要分为焙烧、酸解、水解、中和、洗涤、干燥几个阶段。本文完成的是中和釜的工艺设计，确定生产的最佳工艺条件。已知条件：（1）一年的生产时间为 300 天，一天按 24 h计算 （2）每批物料所需的反应时间为8 h，其中6 h的反应时间，加料、清洗等辅助时间为 2 h。3. 原料及产品技术规格3.1 原料盐酸 粗锑白 3.2 产品规格 表3 产品特性项目灵机品一级品二级品色泽三氧化二锑（Sb2O
