1、火棘的质量标准研究摘要:目的 火棘为蔷薇科火棘属植物火棘Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li 的干燥果实，火棘具有生津止渴，清热解毒，收敛止泻等药理功效。同时火棘果香气浓郁，酸甜徽涩，风味独特，历来为民间食用，也可磨粉代粮.加之果色红艳似火，果皮，果肉中均富含色素，作为天然色素资源，在食品压药化妆品及其它日用工业用品中作着色剂，具广阔的综台开发利用前景。本次研究的目的是建立可靠的火棘质量标准，使在对此药物进行检验的时候有可靠的标准进行参考及操作；方法 本次研究采用对粉末显微特征的观察，药材提取物薄层色谱的鉴定，药物水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的标准确立这几个方
2、面对火棘进行质量标准的研究；结果 得出火棘质量标准可靠的相关数据与结果；结论 本论文的火棘质量标准研究方法可供以后药物检验参考使用。关键词：火棘；显微特征；薄层色谱IStudy on Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li Abstract: Objective Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li is belong to the Pyracantha Pyracantha Rosaceae plant. It have detoxification, convergence diarrhea and other pharmacolo
3、gical effects. This research will study on Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li to establish standards of this fruit. Methods This study will use Microscopic identification, TLC and Impurities Checker to establish standards of Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li. Results Obtain reliable standard quality-
4、related data and results. Conclution This quality standard research methods are available for future use and reference drug testing.Keywords: Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li ， Microscopic identificatio， TLC，Impurities Checker II目 录摘要I-II1前言22材料与仪器23实验方法与结果23.1 火棘薄层色谱鉴别33.1.3 火棘薄层色谱鉴别的方法与结果33.2 火棘水
5、分测定方法与结果63.3 火棘总灰分测定方法与结果73.4 火棘酸不溶性灰分测定方法与结果73.5 火棘浸出物测定方法与结果83.6 火棘粉末显微特征观察的方法与结果95讨论12参考文献13综述14致谢191前言本品为蔷薇科火棘属植物火棘Pyracantha fortuneana (Maxim.) Li 的干燥果实。火棘别名有赤阳子、火把果、救军粮、救命粮等。火棘属常绿灌木，主要生长在我国南方山区及丘陵地区，广泛分布于旷野、荒坡，村边、路旁。火棘果实每年10月成熟，可在树上宿存到次年2月。茎长3-5米，无毛或近无毛。常绿灌木，高达3米；侧枝短，先端成刺状，嫩枝外被锈色短柔毛，老枝暗褐色，无毛；
6、芽小，外被短柔毛。叶片倒卵形或倒卵状长圆形，先端圆钝或微凹，有时具短尖头，基部楔形，下延连于叶柄，边缘有钝锯齿，齿尖向内弯，近基部全缘，两面皆无毛；花集成复伞房花序，花梗和总花梗近于无毛；萼筒钟状，无毛；萼片三角卵形，先端钝；花瓣白色，近圆形；雄蕊20，花丝长3-4毫米，药黄色；花柱5，离生，与雄蕊等长，子房上部密生白色柔毛。果实近球形，直径约5毫米，桔红色或深红色。花期3-5月，果期8-11月。1 火棘果实提取物富含芦丁和金丝桃苷等黄酮类化合物2，此外也含有氨基酸、多种无机盐及微量元素等。火棘具有生津止渴、清热解毒、收敛止泻等药理功效3。火棘果香气浓郁，酸甜徽涩，风味独特，历来为民间食用，也
7、可磨粉代粮4。加之果色红艳似火，果皮、果肉中均富含色素，作为天然色素资源， 在食品、医药、化妆品及其它日用工业用品中作着色剂，具广阔的综台开发利用前景5。Shinomiya 等曾报道火棘具有显著的美白作用并在化妆品的产品开发上取得成功6，但至今为止人们对火棘美白的基础研究并不充分。虽然火棘在食品、医药、化妆品及其它日用工业用品等各种领域都有广泛的使用，但目前市场上尚未有关于检查火棘这种药材质量的明确的标准，故建立可靠有效的火棘质量标准是十分迫切及必须的。一旦建立起可靠的质量标准，就可以有助于对市场上此类产品的质量标准进行规范及监督。本次研究的目的是建立可靠的火棘质量标准，使在对此药物进行检验的
8、时候有可靠的标准进行参考及操作，有助于今后对此种药物作为原料制成的药品或食品进行更加严格的质量控制，使人民群众能够使用安全放心的火棘食品跟药品。本次实验研究主要参考中国药典对药材检验的具体方法设计实验，药典上对药材的检验主要是包括薄层色谱法检验，水分，总灰分，酸不溶性灰分及浸出物的测定对药材的质量进行检验。故本次实验的主体部分就是对火棘的这几个检查项目进行实验研究，务求能够依据药典的标准得到严谨实验数据，最终得出火棘关于这几项检查项目的标准以助于以后在药典上建立火棘的质量标准时提供可靠有效的实验文献参考。2材料与仪器2.1材料本品呈扁球形或球形，直径46mm。新鲜的表面鲜红色，晒干后表面灰褐、
9、黑褐或黄褐色，皱缩。顶端略凹陷，可见花萼片5枚，基部具果柄痕或短小果柄。气微，味淡。火棘样品4批（广东，批号： 201410,201411,201412,201501）2.2仪器普通硅胶G预制板（德国默克有限公司，批号：HX394049，规格：100*200mm），手铺普通硅胶G预制板（规格：1010cm）；三氯甲烷，甲醇，甲酸均为分析纯。电热恒温干燥箱（型号：DG20-02），METTLER TOLEDO电子天平，马弗炉（型号：TM0910），薄层色谱数码相机成像系统（佳能），坩埚若干，扁形称量瓶若干。3实验方法与结果3.1 火棘薄层色谱鉴别根据文献报道，火棘主要含有的挥发性成分是一谷甾醇、
10、北美圣草素、芦丁、芒苷、异槲皮素和槲皮素。故本标准的薄层鉴别方法针对黄酮类进行研究【7】。本次实验研究方案是取火棘的粉末0.5g，加70%乙醇10ml，超声30分钟，再在离心机2000转状态下离心5分钟，取上清液，蒸干液体，蒸干后的残渣加70%乙醇2ml使残渣溶解，溶液作为供试品溶液。另取外火棘对照药材，用上述法制成对照药材溶液。再照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录 B）进行试验，用点样管吸取供试品溶液和对照药材溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，再以三氯甲烷-甲醇-甲酸（14：1:0.5）为展开剂，充分饱和后展开，取出薄层板后晾干，再喷以10%硫酸乙醇溶液，最后在105加热5分
11、钟至斑点清晰，显出斑点的薄层板置日光下检视。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应该要显相同颜色的斑点。实验如下：3.1.1 供试品溶液的制备取本品粉末0.5g，加70%乙醇10ml，超声30分钟，2000转离心5分钟，取上清液，蒸干，残渣加70%乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。3.1.2 对照药材溶液制备取火棘对照药材0.5g，加70%乙醇10ml，超声30分钟，2000转离心5分钟，取上清液，蒸干，残渣加70%乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。3.1.3 火棘薄层色谱鉴别的方法与结果3.1.3.1 薄层色谱点样量考察的方法与结果点样量考察：取1g的火棘按供试品溶液的制备方法
12、制备供试品，分别点样1、2、5、10、15、20l在硅胶G薄层板上，展开，再喷以10%硫酸乙醇溶液，最后在105加热5分钟至斑点清晰。结果如图4-1所示，故最终确定1g的火棘取样10l的点样量为本次实验的取样量。展开前沿取样量1gT=25 RH=56%普通硅胶G预制板日光下检视点样量分别为：2、5、10、15、20l 1 2 3 4 5 附图4-1火棘的薄层鉴别点样量考察1，2，3 ，4供试品溶液 5火棘对照药材溶液 3.1.3.2 薄层色谱温度考察方法与结果 取点样后的薄层板，分别在温度为4和22的层析缸环境中展开，取出晾干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，105加热至斑点清晰，检视。结果表明在温
13、度422之间试验对火棘的薄层色谱鉴并没有明显的影响。（见图4-2、4-3）展开前沿1 供试品2014102 供试品2014113 供试品2014124 火棘对照药材默克硅胶G预制板供试品溶液10l对照品溶液10l 1 2 3 4 图4-3 火棘的薄层鉴别 T=22 R=59% 1 2 3 4 图4-2 火棘的薄层鉴别 T=4 R=59% 3.1.3.3 薄层色谱湿度考察方法与结果取点样后的薄层板分别在用硫酸调节相对湿度（18）和用硫酸调节相对湿度（88%）中展开，取出晾干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，105加热至斑点清晰，检视。结果表明在相对湿度32%65%之间试验对鉴别无明显的影响。（见图4-
14、4，4-5）展开前沿1 供试品2014102 供试品2014113 供试品2014124 火棘对照药材默克硅胶G预制板供试品溶液10l对照品溶液10l 1 2 3 4 图4-5 火棘的薄层鉴别 T=22 R=88% 1 2 3 4 图4-4 火棘的薄层鉴别 T=22 R=18% 3.1.3.4 薄层色谱薄层板考察方法与结果取不同牌子的普通硅胶G板按上述方法进行试验，展开，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热5分钟至斑点清晰，检视。结果手铺板和预制板无显著差异。（见图4-6、4-7） 1 2 3 4 图4-6 火棘的薄层鉴别手工铺板 T=22 R=58% 1 2 3 4 图4-7 火棘的薄层鉴别预制板 T=22 R=58%展开前沿1 供试品2014102 供试品2014113 供试品2014124 火棘对照药材供试品溶液10l对照品溶液10l 3.2 火棘水分测定方法与结果本次实验研究选用中国药典中水分测定的第一法，取供试品25g,并将
